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    化學試劑的提純與精制

    2021-01-28 09:36:39

    四乙基米氏酮公司提示您在質量不能滿足實驗要求的化學試劑,可用提純或精制的方法降低其雜質含量和提高其純度。


    (一)蒸餾法


    適用于揮發性液體試劑,如鹽酸、硝酸、氨水等無機試劑及多種有機溶劑,如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。


    1.蒸餾具有毒性、腐蝕性或刺激性的試劑應在通風櫥內進行。


    2.蒸餾有強烈揮發性的試劑如氨水時,應多瓶串聯吸收,并用冰鹽水冷卻吸收瓶以提高精制試劑的濃度。


    3.提純在沸點溫度下易分解的試劑(如硝酸)時,應使用亞沸蒸餾法,使試劑在其沸點以下緩慢蒸發,經冷凝后吸收。高沸點試劑可用減壓蒸餾法精制。


    4.蒸餾硝酸或鹽酸必須使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸餾器。


    5.易燃試劑如乙醚應避免明火加熱。


    6.蒸餾精制有機溶劑應控制加熱溫度,收集一定沸程內的餾出物,必要時應進行分餾精制以提高精制品的純度。


    7.水不溶性有機溶劑的初餾液常因含有少量水分而呈乳濁狀,可暫以干燥容器收集之,待餾出液澄清再換瓶正式收集,乳濁狀的初餾液可以少量脫水劑(如無水氯化鈣)處理后并入待蒸餾試劑內再行蒸餾。


    四乙基米氏酮


    8.能直接升華的固體試劑,如碘,可用升華法進行精制。將少量的碘置燒杯中,杯口蓋塊表面皿使凸面向上,用微火加熱使碘升華后凝集于表面皿上即可得到純度較高的升華碘。


    (二)等溫擴散法


    適用于某些水溶液試劑的提純和精制在這類試劑中含有于常溫下強烈揮發的溶質,如鹽酸、硝酸、氨水等。


    1.等溫擴散法常在玻璃干燥器中進行。通常將盛有試劑的容器置干燥器隔板下方,在隔板上放置裝有一定容量吸收液(常用高純水)的容器,蓋好干燥器蓋于常溫下放置。


    2.試劑和吸收液的用量按精制品所需濃度而定。試劑量大而吸收液量小則精制品濃度高,如濃鹽酸與純水之比為3:1時,吸收液內含氯化氫的Z終濃度可高達10摩爾/升。


    3.擴散吸收的時間隨氣溫高低而定,一般為1~2周。


    (三)重結晶法


    適用于常溫下溶解度較小而溫度系數較大的固體試劑如高錳酸鉀、氯化汞、草酸等的提純。


    將固體試劑與溶劑(常用高純水)加熱使完全溶解成近飽和溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,收集濾液。


    2.過濾高錳酸鉀等氧化劑的溶液不可使用濾紙過濾,應使用砂芯漏斗漏斗應預先烘熱至與熱溶液溫度相近,以免漏斗炸裂或熱溶液溫度急劇下降而影響過濾的順利完成。


    3.使濾液冷卻析出結晶,再過濾以除去可溶性雜質,收集精制品的結晶,棄去濾液。


    4.用少量冰鎮冷卻的溶劑分次洗滌結晶,每次洗后應將洗液抽濾除盡再進行下一次洗滌。將洗好的結晶放在適宜的溫度下干燥。


    (四)凍結法


    適用于冰點較高的液體試劑,如冰醋酸(冰點=16.6℃)。


    1.將試劑冷凍至其冰點以下放置一定時間使充分析出結晶。試劑處于冷凍狀態而未能析出結晶時,可用清潔干燥的玻璃棒插入液體內,或做輕微攪動促使析岀結晶,一旦發現析出結晶應即迅速抽出玻璃棒。


    2.將大塊結晶搗開,瀝干并棄去母液,必要時可進行減壓抽濾。用小量冰鎮的純水分次洗滌結晶。將試劑結晶稍稍加溫使恢復液狀。


    3.可反復冷凍提純,以制得高純度的精制品。


    4.冷凍的溫度應盡可能低些,以防在后續的抽濾、洗滌操作中融化損失;但冷凍溫度亦不可過度,以免水分同時凝出而降低試劑含量。


    (五)萃取法


    適用于精制某些能在不同條件下分別溶于兩種互不相溶的溶劑中的試劑。對某些試劑也可將其先制成試液再進行萃取,以除去其中雜質達到提純的目的。


    1.用改變試液酸堿性等條件使溶質在兩種互不相溶的溶劑間反復溶解、結晶而達到精制的目的。例如雙硫腙的萃取精制。


    2.將某些試劑,如酒石酸鉀鈉、鹽酸羥胺等配成試液,用雙硫腙的三氯甲烷溶液直接萃取以除去其中的金屬雜質進行萃取提純(注意:冷原子吸收法測汞所用的鹽酸羥胺試劑不得用此法提純,以免殘留的氯仿吸收紫外光造成干擾)。


    (六)醇析法


    適用于精制那些向試劑的水溶液中加入乙醇時即可析出結晶的試劑,如EDTA-2Na、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸鉀等。


    1.加醇沉淀


    將試劑溶于水中使成近飽和溶液,緩緩加入乙醇至開始有沉淀明顯析出。過濾,棄去這些Z初析出的少量沉淀。向濾液中再加入一定量乙醇,直至沉淀完全析出。


    2.分離干燥


    將上述沉淀過濾,棄去母液,用少量乙醇分次洗滌沉淀。將沉淀攤成薄層,置適當的溫度下進行干燥。


    對易溶于乙醇的試劑,如聯鄰甲苯胺,可向其乙醇溶液中加水使析出沉淀進行提純。


    (七)其他方法


    有些試劑可于配成試液后分別使用電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法等進行提純。提純后的試液既可直接使用,亦可將溶劑分離后,干燥保存。


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